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真空離心濃縮儀是一種常用的濃縮儀產(chǎn)品,主要用于各種樣品的濃縮合成物的溶劑去除,具有操作簡便、使用靈活、可靠性高等優(yōu)點。
真空離心濃縮儀的工作原理是其將樣品在離心的狀態(tài)下同時用真空泵不斷抽氣,乃至接近真空,從而使樣品中的溶劑快速蒸發(fā)、樣品體系得到快速濃縮或干燥,并能采用冷阱與過濾的辦法有效收集被蒸發(fā)的溶劑;離心作用產(chǎn)生的離心力防止爆沸及樣品的損失。干燥后的溶質(zhì)完全沉積在容器的底部,便于樣品的完全回收;加速溶劑在濃縮儀中的蒸發(fā)。在濃縮過程中,樣品始終處于一種低于室溫的環(huán)境,可以防止熱敏感樣品的部分失活。此外,真空狀態(tài)還能防止樣品的氧化;加速樣品的蒸發(fā)速率。在沒有外來熱量的狀態(tài)下,水溶液會在濃縮過程中結(jié)冰,采用加熱技術(shù),彌補蒸發(fā)時的熱量損耗。熱輻射是真空狀態(tài)下給樣品加熱的有效方式。
在選擇真空離心濃縮儀時應(yīng)該注意事項:
一、選擇合適的真空泵。設(shè)備干燥樣品的原理即是通過制造真空環(huán)境來降低溶劑沸點、使得溶劑變得容易蒸發(fā),所以,真空泵的選擇是第一位的,選擇合適的真空泵對實驗效率、樣品活性、經(jīng)費都是一個很大的影響。
真空泵并不是越高真空、抽速越大越好,選擇要針對實際的實驗情況,尤其是溶劑種類來選擇。不同的溶劑其沸點與凝固點不同,常壓下中低沸點溶劑(如乙醇)和高沸點溶劑如DMSO對泵的要求絕對不同。
二、真空控制功能。選擇好了真空泵并不意味著真空問題就完全解決了----畢竟并不是所有的真空泵能針對真空離心濃縮系統(tǒng)的真空環(huán)境的變化調(diào)整泵自身的工作情況,如是否需要調(diào)整抽氣速率、是否需要泵的關(guān)與開等,如果任由泵無限抽真空,會導(dǎo)致樣品不斷降溫而結(jié)冰,反而降低濃縮效率;如果一味提高濃縮效率將真空數(shù)值設(shè)得不夠小的話,又會對樣品活性造成影響,所以為了最佳的濃縮效果和樣品的活性,真空控制功能是第二個要考慮的因素。
三、選擇合適的主機和轉(zhuǎn)子。根據(jù)您的樣品量大小、盛裝樣品的容器類型、您對濃縮效率的期許和日后濃縮系統(tǒng)的拓寬和升級等諸多情況,綜合考慮蒸發(fā)面積的影響、溫度對蒸發(fā)效率的影響、合適的離心機轉(zhuǎn)子、是否需要聯(lián)用凍干機、是否需要測定樣品溫度等情況幫你選擇最佳的主機。
四、是否需要冷阱?冷阱有-55℃,-85℃等幾種溫度,也可以用凍干機的主機做低溫冷阱,主要選擇的依據(jù)是凝結(jié)什么類型的樣品和您后續(xù)的實驗要求。通常,水溶液選擇-55℃冷阱,有機溶劑選擇-85℃冷阱;如需樣品完全干燥并長期保存,建議您選擇更為高級的凍干機主機做冷阱;同時,還需要根據(jù)您的樣品量大小、溶劑是否需要回收利用以及您的經(jīng)費預(yù)算等情況綜合考慮。
五、如果您實在拿不準主意,就咨詢專門的技術(shù)服務(wù)人員啦。
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